Descripción.

Uno de los instrumentos presentes en el laboratorio es el Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) JEOL  (JSM-6390LV),  el cual está equipado con los mecanismos de alto y bajo vacío, permitiendo el análisis de muestras secas o húmedas. Este instrumento cuenta con un sistema de microanálisis de rayos X (detector EDS) que proporciona información cualitativa y cuantitativa de los elementos químicos presentes en los materiales; también, este microscopio dispone de una platina térmica DEBEN (MK3 coolstage) que permite variar la temperatura de las muestras en un rango de -30°C a +50°C al momento de la observación. Para la preparación de los materiales, el Laboratorio de Estado Sólido cuenta con un equipo de corte de precisión, una montadora y una pulidora, así como también de una evaporadora de metales DESK IV cuyo objetivo es el de hacer posible la observación de las muestras no conductoras en la modalidad de alto vacío del SEM.

Por otra parte, el laboratorio también cuenta con el Microscopio de Fuerza Atómica (AFM) y de efecto Túnel (STM) marca JEOL (JSPM-5200) el cual proporciona imágenes bidimensionales y tridimensionales de las superficies así como la distribución de propiedades mecánicas de las muestras. El AFM permite la observación de materiales tanto conductores como aislantes sin ninguna preparación especial de las muestras, mientras que el STM sólo admite muestras conductoras, ésto debido al mecanismo implicado en la obtención de la imagen. Este instrumento dispone de una cámara de muestra a la que se le puede introducir algún determinado gas (nitrógeno, argón, etc.) o, debido a su bomba turbomolecular, generar un ultra alto vacío en caso que se requiera tener una atmósfera controlada al momento de la observación.

A continuación se describen algunas de las aplicaciones relevantes de las técnicas de SEM, AFM y STM; mientras que para tener una información más especifíca de los equipos con los que se dispone te invitamos a checar la sección de instrumentación.

 

Aplicaciones del SEM.

La microscopía electrónica de barrido pertenece a una de las técnicas instrumentales clasificada como de estudio de superficies y su funcionalidad se basa en la interacción de un rayo electrónico con las muestras. Este instrumento es una herramienta de gran utilidad para el análisis de la microestructura de  todo tipo de materiales sólidos cuyo rango puede comprender el estudio de muestras biológicas, materiales metálicos, cerámicos y polvos, la porosidad de plásticos y materiales poliméricos, y aleaciones metálicas entre otros. En el caso de que las muestras sean no conductoras (lo que impide que los electrones sean aterrizados) se recubren con una delgada capa de átomos de un metal mediante la técnica sputtering o mediante la evaporación de barras de  carbón con el propósito de hacerlas conductoras y poderlas observar en la modalidad de alto vació del SEM. En complemento, si las muestras tienen mucha humedad, éstas pueden ser trabajadas en la modalidad de bajo vacío (presión variable) del microscopio, modalidad comúnmente usada en muestras biológicas (ver Figura 1).


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Figura 1. Diatomea observada en la modalidad de bajo vacío del SEM.

 

Por otro lado, el instrumento del que se dispone cuenta con tres detectores que permiten hacer distintos tipos de estudios:

El detector de Electrones Secundarios está disponible sólo en la modalidad de alto vacío del SEM y despliega una imagen de la muestra en tres dimensiones, tal y como se vería al mirarla desde arriba de la muestra siendo esta iluminada desde un costado (Figura 2). Este tipo de micrografía nos permite estudiar la estructura topográfica, tamaños, defectos microscópicos, estudios de corrosión o cualquier otro deterioro con lo que podrían contar las muestras.


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Figura 2.  Carbón vítreo reticulado. Imagen obtenida con el detector de Electrones Secundarios.


El detector de Electrones Retrodispersados está disponible en las modalidades de alto y bajo vacío y proporciona tres tipos de imágenes:

  • La imagen de composición es una micrografía que proporciona una idea acerca de la composición de la muestra basándose en el contraste de las distintas zonas que conforman la superficie del material; técnicamente ésto es: regiones obscuras en la muestra significa la presencia de elementos con un bajo número atómico (elementos ligeros), mientras que las zonas más brillantes representan elementos de alto número atómico (elementos pesados) (Figura 3).

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Figura 3.  Partículas de óxido sobre una placa de Cobre. Imagen obtenida con el detector de Electrones Retrodispersados en la señal de Composición.

 

  • Otra imagen es la topográfica cuyo propósito es dar a conocer la existencia de defectos topográficos en las muestras teniendo en cuenta que NO siempre representa la estructura topográfica real (Figura 4).

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Figura 4. Cloruros depositados sobre una aleación de Níquel-Cromo. Imagen tomada con el detector de electrones Secundarios (izquierda) y Retrodispersados en la señal topográfica (derecha).

 

  • La imagen de sombreado o “Shadow” da la impresión como si la muestra fuera iluminada desde la derecha proporcionándole un aspecto de sombreado, todo ésto con el fin de confirmar la correcta topología y estructura de la muestra (Figura 5).

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Figura 5. Imagen con el detector de electrones Retrodispersados en la señal de Shadow.

 

El microanálisis de rayos X es realizado por la técnica EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy), la cual identifica los elementos presentes en la muestra proporcionándonos también las cantidades en que éstos se encuentran (Figura 6). Los elementos químicos detectados mediante el EDS se pueden rastrear en un área, en una línea, o sobre un punto de interés obteniéndose un mapa o perfil químico de esa zona que revelara las posibles concentraciones de dicho elemento. Esta técnica amplia el rango de aplicación del SEM, ya que permite su utilización en áreas como la química y física experimentales, vulcanología, minería, balística, entre otras, en las cuales la determinación de los elementos es de suma importancia para la investigación.

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Figura 6. Microanálisis y mapeo realizado a una aleación Ni-Cr. Los colores indican el lugar y nivel de concentración de algún determinado elemento (mostrado en la parte inferior de cada mapeo).

 

En resumen, las imágenes que despliegan los detectores de Electrones Secundarios y Retrodispersados junto con la parte espectral realizada por el EDS  permiten realizar un examen visual y analítico complementario sobre cualquier tipo de muestra sólida.

 

Aplicaciones del AFM y STM.

La técnica de Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) es basada en la detección de fuerzas mecánicas entre una punta nanométrica y la muestra. Las aplicaciones del AFM incluyen la examinación de la topografía de superficies, mapeos composicionales de muestras heterogéneas y estudios locales de propiedades mecánicas, eléctricas, magnéticas y térmicas (Figuras 7 y 8). Estas mediciones son de gran interés para industrias tales como la de semiconductores, almacenamiento de datos, recubrimientos, etc. El AFM junto con la microscopia electrónica permiten obtener una excelente caracterización de materiales a escala nanométrica.

De forma similar, la Microscopía de Efecto Túnel (STM) es una técnica basada en la detección de la corriente de tunelamiento entre una punta metálica y una muestra conductora lo que permite tener imágenes topográficas a escala atómica bajo diversos ambientes. Esta técnica es muy versátil y auxiliar para muchas disciplinas como la física de materia condensada, química, ciencia de materiales y biología entre otras. Es aplicada mayoritariamente para estudios de estructuras atómicas y procesos a nivel atómico de solidos conductores y semiconductores en condiciones de ultra alto vacío. En adición, el STM puede ser utilizado como una nano-herramienta para fabricación a escala nanométrica, manipulación de átomos y moléculas individuales, y para construir equipos nanométricos un átomo o molécula a la vez.

 

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Figura 7. Aleación Ni-Cr observada con AFM en la modalidad de tapping. Imagen mostrando la rugozidad de la superficie en 2D (izquierda) y 3D (derecha).

 

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Figura 8. Comparación entre la imagen topográfica (izquierda) y de fase (derecha) de una emulsión de nanopartículas poliméricas. Los contrastes en la imagen de fase muestran las diferencias entre las propiedades mecánicas de la muestra.

 

En conclusión, esta instrumentación junto con la microscopía electrónica y óptica son un excelente complemento para realizar caracterizaciones detalladas de cualquier superficie de materiales solidos conductores, semiconductores y aislantes.

 

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